差示掃描量熱儀DSC曲線主要受影響的兩點分析

更新時間：2017-10-09

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　　物質在溫度變化過程中，往往伴隨著微觀結構和宏觀物理，化學等性質的變化。宏觀上的物理，化學性質的變化通常與物質的組成和微觀結構相關聯。通過差示掃描量熱儀測量和分析物質在加熱或冷卻過程中的物理、化學性質的變化，可以對物質進行定性，定量分析，以幫助我們進行物質的鑒定，為新材料的研究和開發提供熱性能數據和結構信息。
　　差示掃描量熱儀的DSC曲線主要受實驗條件和試樣性質的影響：
　　1.實驗條件的影響
　　DSC測定中，程序升溫速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產生影響。一般來說，當升溫速率變快時，其DSC曲線的峰溫越高，峰面積越大，峰形也越尖銳。另外，升溫速率過快，會產生過熱現象。另外為了避免某些待測物質在實驗過程中發生氧化、還原等化學反應，不同的物質須在不同的氣氛中進行測試。
　　2.試樣性質的影響
　　進行DSC測定時，一般試樣量很少，約為幾十毫克。若用量過多，使試樣內部傳熱變慢，溫度梯度變大，導致峰形變大，分辨力下降。另外粒度對DSC測定也有一定的影響。一般來說，顆粒大的熱阻較大，使試樣的熔融溫度和熔融熱燴偏低。當結晶的試樣研磨成細粒后，由于晶體結構的歪曲和晶粒度的下降也會造成類似的結果。如果粉狀試樣帶有靜電，則由于顆粒間的靜電引力使粉體團聚，也會導致熔融熱焓變大。
　　在操作中，通過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發生的熱量變化，以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補償能量所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流量dQ／dt(單位mJ／s)為縱坐標，以時間t或溫度T為橫坐標。曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率；曲線中的峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化。差示掃描量熱儀可測定多種熱力學和動力學參數，如比熱容、焓變、反應熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品線度等。使用溫度范圍為－175～725℃，適用于無機及有機化合物和藥物分析。

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